ABSTRAK
Penetapan kadar Mg dalam susu bubuk. Sampel diabukan di dalam tanur pada suhu 7500C, kemudian abu direaksikan dengan larutan HNO3 pekat dan disaring. Lalu dilarutkan dengan pelarut campuran HNO3 : H2O (1 mL : 999 mL ), kemudian dianalisa dengan Spektrofotometrik Serapan Atom (AAS ) GBC 932 Plus. Dibuat larutan induk Mg 100,04 ppm kemudian deret standar dengan konsentrasi berturut-turut 0,2501 ppm, 1,0004 ppm, 2,0008 ppm. Dan dari hasil percobaan diperoleh konsentrasi Mg dalam susu bubuk yang dianalisa oleh alat AAS GBC 932 adalah 0,07%
ABSTRACK
Determination the concentration of Mg in milk powder. Samples were dusted in the furnace at a temperature of 7500C, and then ash is reacted with a strong solution of HNO3 and filtered. Then dissolved with a solvent mixture of HNO3 : H2O (1 mL : 999 mL), then analyzed by atomic absorption spectrophotometric (AAS) GBC 932 Plus. Made a 100,04 ppm prime solution of Mg then some standard series with concentrations followed 0,2501 ppm, 1,0004 ppm, 2,0008 ppm and the experimental results showed that the concentration of Mg in the analyzed milk powder by AAS GBC 932 is 0,07%.
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Di alam semesta ini sangat banyak ditemukan unsur – unsur.Ada yang bersifat logam, semilogam, dan nonlogam.Dan letaknya pun juga berbeda – beda. Ada yang di tanah, udara, air, dan lain – lain. Seorang analis perlu untuk mengetahui banyak konsentrasi unsure – unsure logam tersebut.Misalnya unsur yang ada di dalam makanan.Pentingnya bagi seorang analis adalah untuk menambah ilmu pengetahuan dan untuk menganalisis suatu komposisi makanan, bahkan juga berguna untuk menciptakan suatu produk yang berguna bagi masyarakat luas.Namun, proses analisis tersebut tidaklah mudah.Karena membutuhkan keahlian tertentu. Cara penentuan konsentrasi suatu unsur (logam) dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu cara konvensional dan cara instrumental. Cara konvensional adalah cara menentukan konsentrasi suatu unsur yang berdasarkan reaksi – reaksi kimia dan cara ini masih sederhana serta memiliki banyak kesalahan. Sedangkan cara instrumental adalah cara menentukan konsentrasi suatu unsur dengan menggunakan alat instrument yang canggih. Cara ini lebih efektif dan efisien serta memiliki banyak keuntungan.Untuk itu, dalam menentukan konsentrasi suatu logam dalam sampel juga sangat dibutuhkan instrument yang canggih.Sebagai contoh, dengan menggunakan AAS.Karena keutamaan dalam bekerja adalah ketelitian, keefisienan, dan keefektifan.Oleh sebab itu, perlu diberikan pengetahuan mengenai instrument AAS (Atomic Absorption Spectrophotometry) ini kepada masyarakat terutama bagi seorang analis. .
1.2 Tujuan
1..Untuk mengetahui cara menggunakan AAS GBC.
2. Untuk dapat menentukan Kadar Mg dalam sampel susu bubuk.
1.3 Manfaat
1.Untuk memenuhi laporan praktikum KTKC.
2.Untuk memberikan pengetahuan kepada pembaca mengenai AAS
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Susu bubuk adalah bubuk yang dibuat dari susu kering yang solid. Susu bubuk mempunyai daya tahan yang lebih lama daripada susu cair dan tidak perlu disimpan di lemari es karena kandungan uap airnya sangat rendah. Magnesium sulfat atau disebut juga garam Epson, banyak dipergunakan dalam bidang kebidanan, merupakan sediaan yang dipakai untuk pengunaan parenteral.
Magnesium adalah logam putih, dapat ditempa dan liat. Ia melebur pada 650°C. Logam ini mudah terbakar dalam udara atau oksigen dengan mengeluarkan cahaya putih yang cemerlang, membentuk oksida MgO dan beberapa nitride Mg3N2. Logam ini perlahan-lahan terurai oleh air pada suhu biasa, tetapi pada titik didih air reaksi berlangsung cepat :
Senyawa-senyawa magnesium telah lama diketahui. Black telah mengenal magnesium sebagai elemen di tahun 1755. Davy berhasil mengisolasikannya di tahun 1808 dan Busy mempersiapkannya dalam bentuk yang koheren di tahun 1831. Magnesium merupakan elemen terbanyak kedelepan di kerak bumi. Ia tidak muncul tersendiri, tapi selalu ditemukan dalam jumlah deposit yang banyak dalam bentuk magnesite, dolomite dan mineral-mineral lainnya. Logam ini sekarang dihasilkan di AS dengan mengelektrolisis magnesium klorida yang terfusi dari air asin, sumur, dan air laut. Magnesium merupakan logam yang ringan, putih keperak-perakan dan cukup kuat. Ia mudah ternoda di udara, dan magnesium yang terbelah-belah secara halus dapat dengan mudah terbakar di udara dan mengeluarkan lidah api putih yang menakjubkan.
Magnesium digunakan di fotografi, flares, pyrotechnics, termasuk incendiary bombs. Ia sepertiga lebih ringan dibanding aluminium dan dalam campuran logam digunakan sebagai bahan konstruksi pesawat dan missile. Logam ini memperbaiki karakter mekanik, fabrikasi dan las aluminium ketika digunakan sebagai alloying agent. Magnesium digunakan dalam memproduksi grafit dalam cast iron, dan digunakan sebagai bahan tambahan conventional propellants. Ia juga digunakan sebagai agen pereduksi dalam produksi uranium murni dan logam-logam lain dari garam-garamnya. Hidroksida (milk of magnesia), klorida, sulfat (Epsom salts) dan sitrat digunakan dalam kedokteran. Magnesite digunakan untuk refractory, sebagai batu bata dan lapisan di tungku-tungku pemanas.
Magnesium merupakan kation ke empat terbanyak dalam tubuh dan penting dalam fungsi kerja enzim, termasuk yang terkait dalam proses pentransferan kelompok phosfat, semua reaksi yang terkait dengan ATP dan setiap tahap yang berkaitan dengan replikasi dan transkripsi DNA serta translasi mRNA. Magnesium juga dibutuhkan untuk metabolisme energi sel dan ikut serta dalam stabilisasi membran, konduksi syaraf, transpot zat besi, dan aktifasi saluran kalsium.
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
Spektrofotometri Serapan atom (AAS) adalah suatu metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan (absorpsi) radiasi oleh atom-atom bebas unsur tersebut. Sekitar 67 unsur telah dapat ditentukan dengan cara AAS. Banyak penentuan unsur-unsur logam yang sebelumnya dilakukan dengan metoda polarografi, kemudian dengan metoda spektrofotometri UV-VIS, sekarang banyak diganti dengan metoda AAS. Keuntungan metoda AAS adalah:
•Spesifik
•Batas (limit) deteksi rendah
•Dari satu larutan yang sama, beberapa unsur berlainan dapat diukur
•Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap larutan contoh (preparasi contoh sebelum pengukuran lebih sederhana, kecuali bila ada zat pengganggu)
•Dapat diaplikasikan kepada banyak jenis unsur dalam banyak jenis contoh.
•Batas kadar-kadar yang dapat ditentukan adalah amat luas (mg/L hingga persen)
Spektrofotometri serapan atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state). Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi.
Dalam AAS, atom bebas berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti energi panas, energi elektromagnetik, energi kimia dan energi listrik. Interaksi ini menimbulkan proses-proses dalam atom bebas yang menghasilkan absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan panas.
Radiasi yang dipancarkan bersifat khas karena mempunyai panjang gelombang yang karakteristik untuk setiap atom bebas.
Adanya absorpsi atau emisi radiasi disebabkan adanya transisi elektronik yaitu perpindahan elektron dalam atom, dari tingkat energi yang satu ke tingkat energy yang lain
Absorpsi radiasi terjadi apabila ada elektron yang mengabsorpsi energi radiasi sehingga berpindah ke tingkat energi yang lebih tinggi.Emisi terjadi apabila ada elektron yang berpindah ke tingkat energi yang lebih rendah sehingga terjadi pelepasan energi dalam bentuk radiasi. Panjang gelombang dari radiasi yang menyebabkan eksitasi ke tingkat eksitasi tingkat-1 disebut panjang gelombang radiasi resonansi. Radiasi ini berasal dari unsur logam/metaloid.
Radiasi resonansi dari unsur X hanya dapat diabsorpsi oleh atom X, sebaliknya atom X tidak dapat mengabsorpsi radiasi resonansi unsur Y. Tak ada satupun unsur dalam susunan berkala yang radiasi resonansinya menyamai unsur lain.
Hal inilah yang menyebabkan metode AAS sangat spesifik dan hampir bebas gangguan karena frekuensi radiasi yang diserap adalah karakteristik untuk setiap unsur. Gangguan hanya akan terjadi apabila panjang radiasi resonansi dari dua unsur yang sangat berdekatan satu sama lain. .
INSTRUMENTASI
Atomisasi
Ada tiga cara atomisasi (pembentukan atom) dalam AAS :
Ada tiga cara atomisasi (pembentukan atom) dalam AAS :
1.Atomisasi dengan nyala
Suatu senyawa logam yang dipanaskan akan membentuk atom logam pada suhu ± 1700 ºC atau lebih. Sampel yang berbentuk cairan akan dilakukan atomisasi dengan cara memasukan cairan tersebut ke dalam nyala campuran gas bakar. Tingginya suhu nyala yang diperlukan untuk atomisasi setiap unsur berbeda. Beberapa unsur dapat ditentukan dengan nyala dari campuran gas yang berbeda tetapi penggunaan bahan bakar dan oksidan yang berbeda akan memberikan sensitivitas yang berbeda pula.
Syarat-syarat gas yang dapat digunakan dalam atomisasi dengan nyala:
•Campuran gas memberikan suhu nyala yang sesuai untuk atomisasi unsur yang akan dianalisa
•Tidak berbahaya misalnya tidak mudah menimbulkan ledakan.
•Tidak berbahaya misalnya tidak mudah menimbulkan ledakan.
•Gas cukup aman, tidak beracun dan mudah dikendalikan
•Gas cukup murni dan bersih (UHP)
Campuran gas yang paling umum digunakan adalah Udara : C2H2 (suhu nyala 1900 – 000 ºC), N2O : C2H2 (suhu nyala 2700 – 3000 ºC), Udara : propana (suhu nyala 1700 – 1900 ºC) Banyaknya atom dalam nyala tergantung pada suhu nyala. Suhu nyala Bergantung perbandingan gas bahan bakar dan oksidan.
Hal-hal yang harus diperhatikan pada atomisasi dengan nyala :
1.Standar dan sampel harus dipersiapkan dalam bentuk larutan dan cukup stabil. Dianjurkan dalam larutan dengan keasaman yang rendah untuk mencegah korosi.
2.Atomisasi dilakukan dengan nyala dari campuran gas yang sesuai dengan unsur yang dianalisa.
3.Persyaratan bila menggunakan pelarut organik :
•Tidak mudah meledak bila kena panas
•Mempunyai berat jenis > 0,7 g/ml
•Mempunyai titik didih > 100 ºC
•Mempunyai titik nyala yang tinggi
•Tidak menggunakan pelarut hidrokarbon
Pembuatan atom bebas dengan menggunakan nyala (Flame AAS)
Contoh: Suatu larutan MX, setelah dinebulisasi ke dalam spray chamber sehingga terbentuk aerosol kemudian dibawa ke dalam nyala oleh campuran gas oksidan dan bahan bakar akan mengalami proses atomisasi
2.Atomisasi tanpa nyala
Atomisasi tanpa nyala dilakukan dengan mengalirkan energi listrik pada batang karbon (CRA – Carbon Rod Atomizer) atau tabung karbon (GTA – Graphite Tube Atomizer) yang mempunyai 2 elektroda.
Sampel dimasukan ke dalam CRA atau GTA. Arus listrik dialirkan sehingga batang atau tabung menjadi panas (suhu naik menjadi tinggi) dan unsur yang dianalisa akan teratomisasi. Suhu dapat diatur hingga 3000 ºC. pemanasan larutan sampel melalui tiga tahapan yaitu :
•Tahap pengeringan (drying) untuk menguapkan pelarut
•Pengabuan (ashing), suhu furnace dinaikkan bertahap sampai terjadi dekomposisi dan penguapan senyawa organik yang ada dalam sampel sehingga diperoleh garam atau oksida logam
•Pengatoman (atomization)
3.Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida
Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida dilakukan untuk unsur As, Se, Sb yang mudah terurai apabila dipanaskan pada suhu lebih dari 800 ºC sehingga atomisasi dilakukan dengan membentuk senyawa hibrida berbentuk gas atau yang lebih terurai menjadi atom-atomnya melalui reaksi reduksi oleh SnCl2 atau NaBH4, contohnya merkuri (Hg).
Skema peralatan AAS
1.Sumber radiasi berupa lampu katoda berongga
2.Atomizer yang terdiri dari pengabut dan pembakar
3.Monokromator
4.Detektor
5.Recorder
4.Detektor
5.Recorder
A. Sumber radiasi resonansi
Sumber radiasi resonansi yang digunakan adalah lampu katoda berongga (Hollow Cathode Lamp) atau Electrodeless Discharge Tube (EDT). Elektroda lampu katoda berongga biasanya terdiri dari wolfram dan katoda berongga dilapisi unsur murni atau campuran dari unsur murni yang dikehendaki. Tanung lampu dan jendela (window) terbuat dari silika atau kuarsa, diisi dengan gas pengisi yang dapat menghasilkan proses ionisasi. Gas pengisi yang biasanya digunakan ialah Ne, Ar atau He.
Pemancaran radiasi resonansi terjadi bila kedua elektroda diberi tegangan, arus listrik yang terjadi menimbulkan ionisasi gas-gas pengisi. Ion-ion gas yang bermuatan positif ini menembaki atom-atom yang terdapat pada katoda yang menyebabkan tereksitasinya atom-atom tersebut. Atom-atom yang tereksitasi ini bersifat tidak stabil dan akan kembali ke tingkat dasar dengan melepaskan energi eksitasinya dalam bentuk radiasi. Radiasi ini yang dilewatkan melalui atom yang berada dalam nyala.
B. Atomizer
Atomizer terdiri atas Nebulizer (sistem pengabut), spray chamber dan burner (sistem pembakar)
Nebulizer berfungsi untuk mengubah larutan menjadi aerosol (butir-butir kabut dengan ukuran partikel 15 – 20 µm) dengan cara menarik larutan melalui kapiler (akibat efek dari aliran udara) dengan pengisapan gas bahan bakar dan oksidan, disemprotkan ke ruang pengabut. Partikel-partikel kabut yang halus kemudian bersama-sama aliran campuran gas bahan bakar, masuk ke dalam nyala, sedangkan titik kabut yang besar dialirkan melalui saluran pembuangan.
•Spray chamber berfungsi untuk membuat campuran yang homogen antara gas oksidan, bahan bakar dan aerosol yang mengandung contoh sebelum memasuki burner.
•Burner merupakan sistem tepat terjadi atomisasi yaitu pengubahan kabut/uap garam unsur yang akan dianalisis menjadi atom-atom normal dalam nyala.
Nebulizer berfungsi untuk mengubah larutan menjadi aerosol (butir-butir kabut dengan ukuran partikel 15 – 20 µm) dengan cara menarik larutan melalui kapiler (akibat efek dari aliran udara) dengan pengisapan gas bahan bakar dan oksidan, disemprotkan ke ruang pengabut. Partikel-partikel kabut yang halus kemudian bersama-sama aliran campuran gas bahan bakar, masuk ke dalam nyala, sedangkan titik kabut yang besar dialirkan melalui saluran pembuangan.
•Spray chamber berfungsi untuk membuat campuran yang homogen antara gas oksidan, bahan bakar dan aerosol yang mengandung contoh sebelum memasuki burner.
•Burner merupakan sistem tepat terjadi atomisasi yaitu pengubahan kabut/uap garam unsur yang akan dianalisis menjadi atom-atom normal dalam nyala.
C. Monokromator
Setelah radiasi resonansi dari lampu katoda berongga melalui populasi atom di dalam nyala, energi radiasi ini sebagian diserap dan sebagian lagi diteruskan. Fraksi radiasi yang diteruskan dipisahkan dari radiasi lainnya. Pemilihan atau pemisahan radiasi tersebut dilakukan oleh monokromator.
Monokromator berfungsi untuk memisahkan radiasi resonansi yang telah mengalami absorpsi tersebut dari radiasi-radiasi lainnya. Radiasi lainnya berasal dari lampu katoda berongga, gas pengisi lampu katoda berongga atau logam pengotor dalam lampu katoda berongga.
Monokromator terdiri atas sistem optik yaitu celah, cermin dan kisi.
Monokromator berfungsi untuk memisahkan radiasi resonansi yang telah mengalami absorpsi tersebut dari radiasi-radiasi lainnya. Radiasi lainnya berasal dari lampu katoda berongga, gas pengisi lampu katoda berongga atau logam pengotor dalam lampu katoda berongga.
Monokromator terdiri atas sistem optik yaitu celah, cermin dan kisi.
D. Detektor
berfungsi mengukur radiasi yang ditransmisikan oleh sampel dan mengukur intensitas radiasi tersebut dalam bentuk energi listrik.
E. Recorder
Sinyal listrik yang keluar dari detektor diterima oleh piranti yang dapat menggambarkan secara otomatis kurva absorpsi.
(Kasdira,Kasman.dkk.2009.Kolorimetri dan spektrofotometri uv-vis. Makassar: Sekolah Menengah Analis Kimia Makassar)
Magnesium (Mg)
Magnesium adalah unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki simbol Mg dannomor atom 12 serta berat atom 24,31. Magnesium adalah elemen terbanyak kedelapan yang membentuk 2% berat kulit bumi, serta merupakan unsur terlarut ketiga terbanyak pada air laut. Logam alkali tanah ini terutama digunakan sebagai zat campuran (alloy) untuk membuat campuran alumunium-magnesium yang sering disebut "magnalium" atau "magnelium".
(http://id.wikipedia.org/wiki/magnesium.)
Magnesium adalah logam yang paling ringan yang dapat digunakan untuk konstruksi. Rapat massanya hanyalah dua per tiga rapat massa aluminium. Magnesium murni tidak didapatkan di alam, namun terkandung sebagai senyawa dalam mineral. Sebagai contoh magnesium dalam bentuk senyawa karbonat terdapat dalam mineral magnesit dan dolomit (MgCO3.CaCO3). Air laut mengandung 0,13% magnesium, dan merupakan sumber magnesium yang tidak terbatas.
Magnesium memegang peranan amat penting dalam proses kehidupan hewan dan tumbuhan. Magnesium terdapat di dalam klorifil, yaitu yang digunakan oleh tumbuhan hijau untuk fotosintesis. Magnesium juga mengambil peranan dalam replikasi DNA dan RNA yang mempunyai peranan amat penting dalam proses keturunan semua organisme. Di samping itu magnesium mengaktifkan berbagai enzim yang mempercepat reaksi kimia dalam tubuh manusia.
Magnesium dapat digunakan untuk melindungi struktur besi seperti pipa-pipa dan tangki air yang terpendam di dalam tanah terhadap korosi, yaitu dengan mengubur keping-keping magnesium di dekat struktur yang dilindungi. Tanpa keping-keping magnesium ini air dan oksigen akan menyebabkan korosi pada baja. Hal ini disebabkan karena dalam sistem magnesium/baja, magnesium sebagai logam aktif, berperan sebagai anode yang mudah melarut, dan baja sebagai katode. Teknik ini disebut proteksi katodik. Dalam teknik ini pengurangan bahan magnesium pada suatu saat akan sebanding dengan jumlah bahan magnesium yang tersisa dan juga sebanding dengan selang waktu. Rapat massa magnesium adalah 1,738 gram/cm3. Massa atom relatimya adalah 24, dan nomor atomnya 12. Magnesium meleleh pada suhu 111°C. Satu bahan yang disebut magnesia, yaitu magnesium oksida dapat digunakan sebagai obat anti asam dalam lambung-.Susu magnesia adalah campuran air dengan magnesia yang dapat digunakan untuk obat anti asam dan laksatif.
Magnesium adalah logam putih, dapat ditempa dan liat. Ia melebur pada 650°C. Logam ini mudah terbakar dalam udara atau oksigen dengan mengeluarkan cahaya putih yang cemerlang, membentuk oksida MgO dan beberapa nitride Mg3N2. Logam ini perlahan-lahan terurai oleh air pada suhu biasa, tetapi pada titik didih air reaksi berlangsung cepat :
Cara pembuatan:
1. Karnalit cair dielektrolisis dalam bejana besi yang berfungsi sebagai katoda sedangkan anodanya terdiri atas karbon. Magnesium akan menempel pada katoda, dan anodanya akan terbakar menjadi CO. untuk melindungi magnesium dari udara, maka bejana dilapisi gas lampu
2. Air laut dapat pula dipergunakan sebagai bahan pokok pembuatan magnesium yaitu elektrolisis MgCl2.
Guna :
· Sebagai lampu “Blitz” untuk pemotretan
· Sebagai logam paduan ringan (alloy), misalnya:
Magnesium ( Mg + Al)
Electron ( Al + Zn + Mg)
· Sebagai pereduksi logam lain
· Sebagai pereduksi dalam kimia organic ( reaksi Grignard)
(Rabiah, ST.dkk.2009. Pengelolaan dan pengolahan Bahan Kimia . Makassar : Sekolah Menengah Analis Kimia Makassar)
DAFTAR PUSTAKA
Rabiah, ST.dkk.2009. Pengelolaan dan pengolahan Bahan Kimia . Makassar : Sekolah Menengah Analis Kimia Makassar
Kasdira,Kasman.dkk.2009.Kolorimetri dan spektrofotometri uv-vis. Makassar: Sekolah Menengah Analis Kimia Makassar
(http://id.wikipedia.org/wiki/magnesium.)
Tidak ada komentar:
Posting Komentar